食品檢測(cè)-食物中水溶性氯化物的測(cè)定方法

 1.原理

經(jīng)提取后的樣品澄清液，在酸性條件下，加入過(guò)量硝酸銀溶液使樣品溶液中的氯化物形成氯化銀沉淀，除去沉淀后，用硫氰酸銨回滴過(guò)量的硝酸銀，根據(jù)消耗的硫氰酸銨的量，計(jì)算出其氯化物的含量。檢測(cè)范圍中氯元素的含量為0～60mg。
2.適用范圍
參照GB/T6439-1992飼料中水溶性氯化物的測(cè)定方法，適用于食品及飼料中水溶性氯化物的測(cè)定。
3.儀器設(shè)備
3.1 實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)或研缽。
3.2 分樣篩：孔徑0.45mm（40目）。
3.3 分析天平：分度值0.1mg。
3.4 刻度移液管：10、2ml。
3.5 移液管：50、25ml。
3.6 滴定管：酸式，25ml。
3.7 容量瓶：100、1000ml。
3.8 燒杯：250ml。
3.9 濾紙：快速，直徑15.0cm；慢速，直徑12.5cm。
4.試劑
實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB6682中三級(jí)水用水的規(guī)格。使用試劑除特殊規(guī)定外應(yīng)為分析純。
（1） 硝酸
（2）硫酸鐵（60g/L）：稱取硫酸鐵［Fe2（SO4）3·xH2O］60g加水微熱溶解后，調(diào)至1000ml。
（3）硫酸鐵指示劑：250g/L的硫酸鐵水溶液，過(guò)濾除去不溶物，與等體積的濃硝酸混合均勻。
（4）氨水：1+19水溶液。
（5）0.02mol/L硫氰酸銨［c（NH4CNS）=0.02mol/L］：稱取硫氰酸銨1.52g溶于1000ml水中。
（6）氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：基準(zhǔn)級(jí)氯化鈉于500℃灼燒1小時(shí)，干燥器中冷卻保存，稱取5.8454g溶解于水中，轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液的濃度為0.100mol/L。
（7）氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)工作液：準(zhǔn)確吸?。?.6）溶液20.00ml于100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.02mol/L。
（8）硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液［c（AgNO3）=0.02mol/L］：稱取3.4g硝酸銀溶于1000ml水中，貯于棕色瓶?jī)?nèi)。
體積比：吸取硝酸銀溶液20.00ml，加硝酸4ml，指示劑2ml，在劇烈搖動(dòng)下用硫氰酸銨溶液滴定，滴至終點(diǎn)為持久的淡紅色，由此計(jì)算兩溶液的體積比F：
F=（20.00）/ V2
式中：F---硝酸銀與硫氰酸銨溶液的體積比；
20.00---硝酸銀溶液的體積，ml；
V2---硫氰酸銨溶液體積，ml。
標(biāo)定：準(zhǔn)確移取氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00ml，于100ml容量瓶中，加硝酸4ml，硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00ml，振蕩使沉淀凝結(jié)，用水稀釋至刻度，搖勻，靜置5min，過(guò)濾，吸取濾液50.00ml，加硫酸鐵指示劑2ml，用硫氰酸銨溶液滴定出現(xiàn)淡紅棕色，且30秒不褪色即為終點(diǎn)。
（9）硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度計(jì)算：

m'×（20/1000）（10/100）
c（AgNO3）=-------------------------
0. 05845×（V1-F×V2×100/50）
式中：
c（AgNO3）---硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度，mol/L；
m'---氯化鈉質(zhì)量，g；
V1---硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml；
V2---硫氰酸銨溶液體積，ml；
F---硝酸銀與硫氰酸銨溶液的體積比；
0.05845---與1.00ml硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液［c（AgNO3）=1.000mol/L］相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜穆然c質(zhì)量。
所得結(jié)果應(yīng)表示至四位小數(shù)。
5.操作步驟
5.1樣品的制備：選取有代表性的樣品，粉碎過(guò)40目篩，密封保存?zhèn)溆谩?br />5.2氯化物的提?。悍Q取適量樣品，準(zhǔn)確至0.0002g，準(zhǔn)確加入硫酸鐵溶液50ml，氨水溶液100ml，攪拌數(shù)分鐘，放置10min，用快速濾紙過(guò)濾。
5.3測(cè)定：準(zhǔn)確吸取濾液50.00ml，于100ml容量瓶中，加濃硝酸10ml，硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00ml，用力振蕩使沉淀凝結(jié)，用水稀釋至刻度，搖勻，靜置5min，吸取濾液（澄清液）50.00ml，加硫酸鐵指示劑10ml，用硫氰酸銨溶液滴定，出現(xiàn)淡桔紅色，且30秒不褪色即為終點(diǎn)。
6.計(jì)算
Cl（%）= （V1-V2×F×100/50）×c×150×0.0355×100
M×50
式中：Cl（%）---百分氯元素含量，g；
V1---硝酸銀溶液體積，Ml；
V2---滴定消耗的硫氰酸銨溶液體積，ml；
F---硝酸銀與硫氰酸銨溶液體積比；
c---硝酸銀的摩爾濃度，mol/L；
0.035---與1.00ml硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液［c（AgNO3）=1.000mol/L］相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜穆仍氐馁|(zhì)量。
所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)。
7.注意事項(xiàng)
（1）每個(gè)樣品應(yīng)取兩份平行樣進(jìn)行測(cè)定，以其算術(shù)平均值為分析結(jié)果。
（2）氯含量在3%以下（含3%），允許差0.05；氯含量在3%以上，允許相對(duì)偏差3%。

水溶性氯化物快速測(cè)定法

稱取5～10g樣品（準(zhǔn)確至0.001g）準(zhǔn)確加入蒸餾水200ml，攪拌15min，放置15min，準(zhǔn)確移取上清液20ml，加蒸餾水50ml，10% 鉻酸鉀指示劑1ml，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，呈現(xiàn)磚紅色，且1min不褪色即為終點(diǎn)。
計(jì)算式：
V2×c×200×0.0355×100
Cl（%）=----------------------
M×20